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淀粉的測(cè)定

在食品加工中往往用淀粉做增稠劑,用于改變食品的物理狀況.有的加淀粉為了使操作容易,如各種硬糖和奶糖,在成形過(guò)程中,加入淀粉可防止相互粘結(jié)和吸濕.有的食品不僅含淀粉高,而且都是用淀粉制造的比如粉絲粉條粉皮涼粉綠豆糕

淀粉測(cè)定方法大體上可分為兩類(lèi):

1.用酸或淀粉酶將淀粉分解為單糖后測(cè)定

2.用重金屬鹽將蛋白質(zhì),單寧等除去.用顯色劑顯色后進(jìn)行比色分析。

除此之外,還有酸化酒精沉淀法,在含淀粉不高的樣品中準(zhǔn)確性差

(一).含多量淀粉樣品的測(cè)定方法:

本法適用于含淀粉量多的樣品如:小麥糖、米糖、山芋干、藕糖、子蹄糖、糖絲、糕干糖、代乳糖等

1.原理.淀粉在淀粉酶作用下或在一定酸度下被分解為單糖然后用測(cè)總糖的方法測(cè)定共含量,再乘上換算參數(shù)0.9即為淀粉重量。

根據(jù)反應(yīng)式:淀粉與葡萄糖之比為162.1:180.12==0.9:1; 說(shuō)明0.9克淀粉水解后可得1克葡萄糖。

2.試劑

3.操作步驟:

稱(chēng)干燥樣2-3克 →乙醚洗滌4-5次.每次10毫升→ 用10%的乙醇150毫升分次洗滌，以除去1克液→ 將殘留液用200毫升水流入三角瓶→加稀鹽酸(2:1)20毫升→至沸水浴溶解2.5HR→冷卻→用20%NaOH中和→加鋁漿10毫升→加入500毫升容量瓶→ 稀釋至刻度 → 過(guò)濾→取濾液按總糖測(cè)定法測(cè)定葡萄糖含量

所得葡萄糖量乘以0.9即為淀粉含量

4.計(jì)算:

淀粉%==葡萄糖(%)×0.9

注意:

A.用乙醚提取少量的脂肪,若樣品中僅含微量脂肪,乙醚洗滌可以省略.

B.用10%乙醇洗滌,以除去可溶性糖類(lèi)(包括糊精)等物質(zhì).

(二) 含少量淀粉樣品的測(cè)定法.

此法適用于含淀粉量少的植物性樣品.如蔬菜以及某些果品等.

1.原理.同上.

2.操作步驟:

稱(chēng)5-10克→于250毫升三角瓶→加1N硫酸100毫升→入高壓蒸汽鍋15秒→冷卻→用20%NAOH中和→加入20%醋酸鉛20毫升→使蛋白質(zhì)全部沉淀→再加入硫酸鈉11.5毫升沉淀除鉛→錐形瓶全部倒入250毫升容量瓶→加水至刻度→靜置→過(guò)濾→取濾液按測(cè)定總糖量的方法測(cè)定葡萄糖含量

另取一分樣品→按總糖量的測(cè)定方法進(jìn)行轉(zhuǎn)換并測(cè)定轉(zhuǎn)化糖量(以葡萄糖計(jì))二者之差為葡萄糖量即為1克淀粉水解而得.

計(jì)算:淀粉%==水解后的總糖(以葡萄糖計(jì)%)-轉(zhuǎn)化糖(以葡萄糖計(jì)%)×0.9

(三)熟肉制品中淀粉含量的測(cè)定法

在熟肉制品中有的加入相當(dāng)多的淀粉，有的幾乎不加。它們的差別是很大的，在測(cè)定這類(lèi)食品時(shí)，根據(jù)情況決定取樣量的多少。測(cè)定方法有重量法、容量法、比色法。

樣品的前處理一般步驟如下：

a.制品在加熱過(guò)程中加NaOH和乙醇溶液，破壞其組織和皂化脂肪。

b.加醋酸酸化，用C2H5OH使淀粉，沉淀并分離。

c.將沉淀濾出稱(chēng)重，或者溶解后加酸水解。

d.按總糖的測(cè)定方法測(cè)葡萄糖并換稱(chēng)成淀粉量

(一)容量法：

稱(chēng)樣5g于500ml磨口錐型瓶中→加 100ml水和7ml濃鹽酸→加熱回流1h→冷卻→用30%NaOH中和破壞組織、皂化脂肪→用濾紙濾入500ml容量瓶→(加5ml2%醋酸鋅+5ml6%亞鐵氰化甲)→加水至刻度→搖勻→按Lane-Eynm Method測(cè)定轉(zhuǎn)化糖量(同時(shí)做空白試驗(yàn))

計(jì)算：

淀粉%=500/W×100/50×(A-b)×0.9/V×100/1000

注：W：樣品重量

100/50：取50ml樣液進(jìn)行轉(zhuǎn)化后定容至100ml

A：樣品中淀粉相當(dāng)于還原糖的重量，(以葡萄糖計(jì))mg

B：試劑空白相當(dāng)還原糖重量，(以葡萄糖計(jì))mg

V：取Vml經(jīng)轉(zhuǎn)化后的樣液測(cè)定還原糖，ml

0.9：還原糖(以葡萄糖計(jì))換稱(chēng)為淀粉的回?cái)?shù)

1000：將毫克換算成克

100：在100克中含淀粉良

500：樣品溶于500毫升之中

(二)比色法

稱(chēng)樣5g于250ml離心管中→加水40ml→ 搖勻→(加3ml2%醋酸鋅+3ml6%亞鐵氰化甲)→于1500轉(zhuǎn)/分離心機(jī)中離心5分鐘→倒出上清液→加25ml水→重復(fù)上面操作兩次→(每次加 1ml12%%醋酸鋅+1ml6%亞鐵氰化鉀)→殘?jiān)迫霝V紙上→然后把殘?jiān)迫?50ml錐型瓶→用50ml0.1N Hcl將殘?jiān)逑慈肫績(jī)?nèi)→于68-70°C水浴上轉(zhuǎn)化→攪拌→保持1.5h→加12%鹽酸(V/V)10ml→移入100ml容量瓶→加20%磷酸 15ml加水至刻度(不算脂肪層)→靜置30min→過(guò)濾→取濾液1ml于試管中→加5ml苯酚鈉(溶解8g2，4-二硝基苯酸鈉和2.5g苯酚于 200ml5%NaOH中;另外溶解100g酒石酸鉀鈉于700ml蒸餾水中，兩者混合并稀釋至1 升)→塞緊波動(dòng)塞→沸水浴6min→冷卻3min→移入100ml容量瓶→稀釋到刻度→靜置25min→于540nm下測(cè)E

空白：以0.2g干燥純葡萄糖→加0.17N Hcl→至100ml進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)空白測(cè)定

計(jì)算：

還原糖%=E1/E2×b

E1：樣品的光密度

E2：標(biāo)準(zhǔn)空白的光密度

B：稀釋的濃度

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