3、反應(yīng)條件

反應(yīng)液酸度、酸性氯化亞錫試液用量，鋅粒大小與用量、反應(yīng)溫度都會(huì)影響氫氣發(fā)生速度，從而影響砷化氫氣體的產(chǎn)生

(1)、反應(yīng)酸度：相當(dāng)于鹽酸液2mol/l

(2)、KI濃度：2.5%;SnCl2濃度：0.3%

(3)Zn粒大小：60目，用量2g

(4)反應(yīng)溫度：25~40℃水浴

(5)反應(yīng)時(shí)間：1小時(shí)

4、試驗(yàn)中注意點(diǎn)：

(1)溴化汞試紙與砷化氫作用靈敏，但形成的砷斑不穩(wěn)定，所以在反應(yīng)中應(yīng)保持干燥和避光，試驗(yàn)結(jié)束后立即與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較，否則時(shí)間長(zhǎng)，砷斑會(huì)褪色。

(2)如供試品為硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等，則在酸性溶液中容易生成H2S或SO2氣體，可與HgBr2作用生成HgS或金屬Hg，干擾檢查，應(yīng)在檢查前加入HNO3處理，氧化成硫酸鹽，再做檢查。

(3)如供試品為含銻藥物，如葡萄糖酸銻鈉，則不能采用此方法，而改用白田道夫法

白田道夫法：

二、二乙基二硫代氨基甲酸銀法(Ag-DDC法)

1、檢查原理

砷化氫生成的原理同古蔡氏法，

由于吡啶有惡臭，因此中國(guó)藥典改用1.8%三乙胺的氯仿溶液

2、儀器裝置

P50 圖4-7

采用平底玻璃管5.0ml溶液接受砷化氫氣體

將AsH3氣體導(dǎo)入盛有Ag(DDC)溶液5.0ml的D管內(nèi)

反應(yīng)時(shí)間：45min

反應(yīng)溫度：25~40℃水浴

試驗(yàn)結(jié)束后，添加氯仿至5.0ml，在白色背景下，從上而下觀察比色

本法用于硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽以及含銻藥物，都不產(chǎn)生干擾，但靈敏度較低。

八、重金屬檢查法

重金屬系指在實(shí)驗(yàn)條件下能與顯色劑作用顯色的金屬雜質(zhì)

常用的顯色劑：H2S(有惡臭，現(xiàn)已不用)、硫代乙酰胺(CH3CSNH2)、硫化鈉(Na2S)

金屬雜質(zhì)：銀、鉛、汞、銅、鎘、鉍、砷、銻、錫、鋅、鈷、鎳等

由于在藥品生產(chǎn)過(guò)程中遇到鉛的機(jī)會(huì)較多，同時(shí)鉛在體內(nèi)又易積蓄中毒，故檢查重金屬時(shí)以鉛為代表檢查。

(一)、硫代乙酰胺法

1、檢查原理

2、操作

納氏管2支

溶液PH值對(duì)于金屬離子與H2S呈色影響較大

在PH3~3.5，硫化鉛(PbS)沉淀較完全

酸度增大，硫化鉛沉淀顏色變淺，甚至不顯色，因此，供試品如用強(qiáng)酸處理過(guò)，應(yīng)在加硫代乙酰胺前用氨水調(diào)PH值。

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（責(zé)任編輯：中大編輯）

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