執(zhí)業(yè)西藥師考試藥物分析專業(yè)知識大全

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小兒清熱片含量測定方法

小兒清熱片處方為：黃柏117.6g，燈心草23.5g，梔子117.6g，鉤藤47g，雄黃47g，黃連70.6g，朱砂23.5g，龍膽47g，黃芩117.6g，大黃47g，薄荷素油0.47g.

2005《中國藥典》小兒清熱片含量測定項下：

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(25：75)為流動相;檢測波長為238nm.理論板數(shù)按梔子苷峰計應(yīng)不低于1500.

供試品溶液的制備：取本品20片，除去糖衣，精密稱定，研細，取0.5g，精密稱定，精密加入甲醇50ml，稱定重量，超聲處理(功率300w，頻率50khz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。

文獻報道的以梔子苷為測定指標(biāo)的，如：譚莉萍等用hplc測定小兒清熱片中梔子苷的含量，采用美國waters液相色譜儀，色譜柱為nova-pakc18(3.9mm×150mm，4μm)，流動相為甲醇-水(25：75)，流速為1.0ml/min，檢測波長為238nm，柱溫為室溫。樣品用50%甲醇提取。結(jié)果梔子苷的線性范圍為0.2282～1.1410μg(r=0.9998)，平均回收率為99.06%，rsd為0.94%(n=5)。

文獻報道的以小蘗堿為測定指標(biāo)的，如：李世芳等高效液相色譜法測定小兒清熱片中小蘗堿的含量，采用shimadzulc-6a高效液相色譜儀，層析柱為μl-bondapakc18(300×3.9mm)，粒徑(5μm)，流動相為乙腈-磷酸鹽緩沖液(ph為5.0)(60：40)，柱溫30℃，檢測波長254nm，流速1ml/min.結(jié)果小蘗堿的平均回收率為95.9%，rsd為0.83%(n=5)。

小建中合劑含量測定方法

小建中合劑處方為：桂枝111g，白芍222g，炙甘草74g，生姜111g，大棗111g.2005《中國藥典》小建中合劑含量測定項下：

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.3%磷酸溶液(25：75)為流動相;檢測波長為230nm.理論板數(shù)按芍藥苷峰計應(yīng)不低于1500。

供試品溶液的制備：精密量取本品5ml，置100ml量瓶中，加70%乙醇稀釋至刻度，搖勻，離心，取上清液，即得。

程立方等用薄層掃描法測定小建中合劑中芍藥苷的含量，采用cs-930薄層掃描儀，硅膠gf254板，展開劑為氯仿-甲醇-醋酸乙酯-氨水(8：3：1：0.3)，測定波長為235nm，參比波長為370n，反射鋸齒法掃描。樣品用正丁醇處理。

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