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2012年執(zhí)業(yè)藥師西藥學(xué)藥物分析:天麻首烏片含量測(cè)定方法

發(fā)表時(shí)間:2012/6/7 14:33:47 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng) 點(diǎn)擊關(guān)注微信:關(guān)注中大網(wǎng)校微信

2012年執(zhí)業(yè)藥師考試時(shí)間已經(jīng)確定,為10月13、14日。為幫助考生全面的了解執(zhí)業(yè)西藥師考試教材的相關(guān)重點(diǎn),以下是中大網(wǎng)校為大家整理了執(zhí)業(yè)西藥師考試西藥知識(shí)一的相關(guān)知識(shí),希望對(duì)廣大考生提供幫助,并祝您在考試中取得優(yōu)異成績(jī)。

天麻首烏片處方為:天麻,白芷,何首烏,熟地黃,丹參,川芎,當(dāng)歸,蒺藜(炒),桑葉,墨旱蓮,女貞子,白芍,黃精,甘草。

2005《中國(guó)藥典》天麻首烏片含量測(cè)定項(xiàng)下:

避光操作。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(22:78)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為320nm.理論板數(shù)按2,3,5,4‘-四羥基二苯基乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰計(jì)應(yīng)不低于2000.

供試品溶液的制備:取本品10片,除去包衣,精密稱(chēng)定,研細(xì),取適量(約相當(dāng)于本品2片),精密稱(chēng)定,置錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,稱(chēng)定重量,加熱回流30分鐘,放冷,再稱(chēng)定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),即得。

文獻(xiàn)報(bào)道的多為以大黃素為指標(biāo),如:李瑞蓮等采用薄層掃描法,以硅膠G為固定相,正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30:10:0.5) 為展開(kāi)劑, 測(cè)定波長(zhǎng)為445nm, 參比波長(zhǎng)為700nm, 測(cè)定天麻首烏片中大黃素的含量。樣品用硫酸水解并用氯仿萃取,結(jié)果大黃素在0.1084μg~1.084μg 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好, r=0.9992,加樣回收率為97.3%,RSD為1.0%(n=5)。

陳新元等用高效液相色譜法測(cè)定天麻首烏片中大黃素的含量,采用島津LC-10A高效液相色譜儀,色譜柱為依利特BDS C18 (5.0×200mm,5μm),流動(dòng)相為甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速1.0ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)254nm,柱溫室溫。樣品用硫酸水解并用氯仿萃取,結(jié)果大黃素在20~100ng的范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,平均回收率為98.82%,RSD為1.40%。

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