執(zhí)業(yè)西藥師考試藥物分析專業(yè)知識大全

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測定時，分取供試品適量，置熔點測定用毛細管中，輕擊管壁或借助長短適宜的潔凈玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上，將毛細管自上放入使自由落下，反復(fù)數(shù)次，使粉末緊密集結(jié)在毛細管的熔封端。裝入供試品的高度為3mm。另將溫醫(yī)|學(xué)教育網(wǎng)搜集整理度計放人盛裝傳溫液的容器中，使溫度計汞球部的底端與容器的底部距離2.5mm以上;加入傳溫液以使傳溫液受熱后的液面恰好在溫度計的分浸線處。將傳溫液加熱，俟溫度上升至較規(guī)定的熔點低限約低10℃時，將裝有供試品的毛細管浸入傳溫液，貼附在溫度計上(可用橡皮圈或毛細管夾固定)，位置須使毛細管的內(nèi)容物恰好在溫度計汞球中部。繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0℃～1.5℃，加熱時需不斷攪拌，使傳溫液溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至全熔時的溫度，重復(fù)測定3次，取其平均值，即得。

測定熔融同時分解的供試品時，方法如上所述，但調(diào)節(jié)升溫速率應(yīng)使每分鐘上升2.5℃～3.0℃;供試品開始局部液化時(或開始產(chǎn)生氣泡時)的溫度作為初熔溫度;供試品固相消失全部液化時的溫度作為全熔溫度。遇有固相消失不明顯時，應(yīng)以供試品分解物開始膨脹上升時的溫度作為全熔溫度。某些樣品無法分辨其初熔、全熔時，可以其發(fā)生突變時的溫度作為熔點。

色譜法的歷史簡介

色譜法從二十世紀初發(fā)明以來，經(jīng)歷了整整一個世紀的發(fā)展到今天已經(jīng)成為最重要的分離分析科學(xué)，廣泛地應(yīng)用于許多領(lǐng)域，如石油化工、有機合成、生理生化、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護，乃至空間探索等。

將一滴含有混合色素的溶液滴在一塊布或一片紙上，隨著溶液的展開可以觀察到一個個同心圓環(huán)出現(xiàn)，這種層析現(xiàn)象雖然古人就已有初步認識并有一些簡單的應(yīng)用，但真正首先認識到這種層析現(xiàn)象在分離分析方面具有重大價值的是俄國植物學(xué)家Tswett。

Tswett關(guān)于色譜分離方法的研究始于1901年，兩年后他發(fā)表了他的研究成果“一種新型吸附現(xiàn)象及其在生化分析上的應(yīng)用”，提出了應(yīng)用吸附原理分離植物色素的新方法。三年后，他將這種方法命名為色譜法，很顯然色譜法這個詞是由顏色和圖譜這兩個詞根組成的，派生詞有chromatograph(色譜儀)，chromatogram(色譜圖)，chromatographer等。由于Tswett的開創(chuàng)性工作，因此人們尊稱他為“色譜學(xué)之父”，而以他的名字命名的Tswett獎也成為了色譜界的最高榮譽獎。

色譜法發(fā)明后的最初二三十年發(fā)展非常緩慢。液-固色譜的進一步發(fā)展有賴于瑞典科學(xué)家Tiselius(1948年NobelChemistryPrize獲得者)和Claesson的努力，他們創(chuàng)立了液相色譜的迎頭法和頂替法。分配色譜是由著名的英國科學(xué)家Martin和Synge創(chuàng)立的，他們因此而獲得1952年的諾貝爾化學(xué)獎。1941年，Martin和Synge采用水分飽和的硅膠為固定相，以含有乙醇的氯仿為流動相分離乙?；被幔麄冊谶@一工作的論文中預(yù)言了用氣體代替液體作為流動相來分離各類化合物的可能性。1951年，Martin和James報道了用自動滴定儀作檢測器分析脂肪酸，創(chuàng)立了氣-液色譜法;1958年，Golay首先提出了分離效能極高的毛細管柱氣相色譜法，發(fā)明了玻璃毛細管拉制機，從此氣相色譜法超過最先發(fā)明的液相色譜法而迅速發(fā)展起來，今天常用的氣相色譜檢測器也幾乎是在五十年代發(fā)展起來的。

七十年代發(fā)明了石英毛細管柱和固定液的交聯(lián)技術(shù)。隨著電子技術(shù)和計算機技術(shù)的發(fā)展氣相色譜儀器也在不斷發(fā)展完善中，到現(xiàn)在最先進的氣相色譜儀已實現(xiàn)了全自動化和計算機控制，并可通過網(wǎng)絡(luò)實現(xiàn)遠程診斷和控制。

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