執(zhí)業(yè)西藥師考試藥物分析專(zhuān)業(yè)知識(shí)大全

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2005藥典白令膠囊含量測(cè)定項(xiàng)下：腺苷：色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.04mol/l磷酸二氫鉀溶液(5：95)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為260nm.理論板數(shù)按腺苷峰計(jì)應(yīng)不低于3000.供試品溶液的制備：取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物，混勻，取約0.5g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，加乙醚20ml，密塞，浸泡30分鐘，濾過(guò)，棄去乙醚液，殘?jiān)鼡]干，連同濾紙一并置具塞錐形瓶中，精密加入0.5%磷酸溶液50ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理(功率250w，頻率33khz)30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用0.5%磷酸溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，靜置，取上清液，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

王新華等測(cè)定百令膠囊中腺苷的含量，采用薄層-紫外分光光度法。薄層條件：硅膠gf254板;展開(kāi)劑為氯仿-乙酸乙酯-異丙醇-水(8：2：6：0.5)，展開(kāi)后于紫外燈下觀察紫紅色斑點(diǎn)，并刮取，加蒸餾水離心。吸收波長(zhǎng)為256.楊江豐等測(cè)定百令膠囊中腺苷的含量，采用hplc法。高效液相色譜儀為島津lc-4a，色譜柱為zebrac18柱，流動(dòng)相為乙頸-水(20：180)，檢測(cè)波長(zhǎng)為260nm.樣品以乙醇為溶劑超聲提取。

馬成堅(jiān)等測(cè)定百令膠囊中蟲(chóng)草多糖的含量，采用水提醇沉法提取令膠囊中蟲(chóng)草多糖，硫酸-苯酚法顯色，測(cè)定波長(zhǎng)為490nm.

苯巴比妥的分析

1.與亞硝酸鈉-硫酸的反應(yīng)

苯巴比妥在硫酸存在下與亞硝酸鈉作用生成橙黃色產(chǎn)物，隨即轉(zhuǎn)為橙紅色?？捎糜趨^(qū)別苯巴比妥與其他不含苯環(huán)的巴比妥類(lèi)藥物。

2.與甲醛-硫酸的反應(yīng)

苯巴比妥在硫酸存在下與甲醛反應(yīng)生成玫瑰紅色產(chǎn)物，可用于區(qū)別苯巴比妥與其他巴比妥類(lèi)藥物。

方法：取供試品約50mg，置試管中，加甲醛試液1ml。加熱煮沸，冷卻，沿管壁緩緩加硫酸0.5ml，使成兩液層，置水浴中加熱，接界面顯玫瑰紅色。

3.紅外光譜法

苯巴比妥具有羰基、酰胺和苯環(huán)結(jié)構(gòu)，有特征紅外光譜，可用于鑒別?！吨袊?guó)藥典》規(guī)定，本品的紅外吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致。

4.丙二酰脲類(lèi)的鑒別反應(yīng)

巴比妥類(lèi)藥物含有丙二酰脲結(jié)構(gòu)，在堿性條件下，可與某些重金屬離子反應(yīng)，生成沉淀或有色物質(zhì)。

這一特性可用于本類(lèi)藥物的鑒別。

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