第十章 巴比妥類藥物的分析

第一節(jié) 苯巴比妥及其制劑的分析

一、苯巴比妥的分析

六元環(huán)的結構比較穩(wěn)定，酸，氧化劑，還原劑時不會破裂，堿共沸時則水解開環(huán)。

(一)鑒別試驗

1. 與亞硝酸鈉—硫酸的反應：苯巴比妥在硫酸存在下與亞硝酸鈉作用生成橙黃色產物隨即轉為橙紅色。區(qū)別苯巴比妥與其他不含苯環(huán)的巴比妥類藥物

2.與甲醛-硫酸反應：區(qū)別苯巴比妥與其他不含苯環(huán)的巴比妥類藥物

3.紅外光譜法

4.丙二酰脲類的鑒別反應 與重金屬離子反應，生成有色物質，鑒別丙二酰脲結構

(1)銀鹽反應：在碳酸鈉試液 中振搖使溶解， 加入硝酸銀試液 生成白色沉淀

(二銀鹽)，振搖沉淀即溶解(一銀鹽);繼續(xù)滴加硝酸銀試液，沉淀不再溶解

(二銀鹽)。巴比妥類藥物的一銀鹽可溶于水，而二銀鹽不溶。

(2)銅鹽反應

例，銀量法測定巴比妥類藥物的堿性條件是

A 新制的氫氧化鈉溶液 B 新制的無水碳酸氫鈉溶液

C 新制的無水碳酸鈉溶液 D 無水碳酸氫鈉溶液 E無水碳酸鈉溶液

(二)檢查

(1)酸度： 苯巴比妥供試液中加甲基橙指示劑不得顯紅色

控制酸性物質——苯丙二酰脲(副產物)，能與甲基橙顯紅色

《中國藥典》采用指示劑法控制酸性物質的量。

(2)乙醇溶液的澄清度：苯巴比妥酸鹽在乙醇中溶解度小，而主成分苯巴比妥溶解度大，控制苯巴比妥酸鹽雜質

(3)中性或堿性物質：中間體I的副產物 2-苯基丁二酰胺、 2-苯基丁二酰脲或分解產物。 不溶于氫氧化鈉而溶于醚，從而與主成分分離，再以重量分析法確定是否超過規(guī)定的限量。

(4)有關物質 采用HPLC 自身稀釋對照法檢測

(三)含量測定

《中國藥典》采用銀量法測定苯巴比妥及其鈉鹽含量，反應原理與丙二酰脲類銀鹽的反應相同，最后生成難溶的二銀鹽，故摩爾比為1:1。終點判斷不準確，故用電位法指示終點。

例，銀量法測定苯巴比妥的含量《中國藥典》指示終點的方法是

A 形成二銀鹽的渾濁 B 鐵銨礬指示劑法 C 吸附指示劑法

D 電位法 E 永停滴定法

二、苯巴比妥片的分析

(一)有關物質的檢查 同原料藥的檢查

(二)含量均勻度的測定

苯巴比妥片劑有15 mg、30 mg和100 mg等不同規(guī)格，對于小劑量規(guī)格制劑(15 mg和30 mg )《中國藥典》規(guī)定用HPLC檢查含量均勻度。

(三)溶出度的測定 《中國藥典》附錄“溶出度測定法”第二法

(三)苯巴比妥片含量測定——高效液相色譜法

三、苯巴比妥體內樣品的分析

由于個體差異大，治療窗窄，有必要進行治療藥物監(jiān)測。巴比妥類藥物的體內分析方法有高效液相色譜法、高效毛細管電泳法、色譜/質譜聯(lián)用法和熒光偏振免疫分析法，在測定前對體內樣品需進行液—液或固—液萃取。

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（責任編輯：中大編輯）

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