執(zhí)業(yè)西藥師考試藥物分析專業(yè)知識(shí)大全

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制何首烏：色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(22：78)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為320nm.理論板數(shù)按2，3，5，4‘-四羥基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷峰計(jì)應(yīng)不低于3000.

供試品溶液的制備：取重差異項(xiàng)下的本品，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250w，頻率50khz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，靜置，取上清液，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

張華等測(cè)定血脂靈片中大黃素、大黃酚的含量，采用hplc法，色譜柱為shim-pack型c18分析柱(200mm×4.6mm，5μm);流動(dòng)相為甲醇-0.1%磷酸溶液(85：15);檢測(cè)波長(zhǎng)428nm;柱溫室溫;理論板數(shù)按大黃素計(jì)不得小于2500.供試品溶液的制備方法：乙醇2水浴回流提取，蒸干溶劑后，殘?jiān)勇确?0ml、濃鹽酸1ml、水10ml，置水浴中加熱水解1h，立即冷卻，用氯仿振搖提取，合并氯仿液，水浴蒸干，殘?jiān)眉状既芙猓^(guò)濾，定容。

盛靜測(cè)定血脂靈片中2、3、5、4‘2四羥基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷含量，采用hplc法，agilent1100hplc儀。流動(dòng)相為乙腈-水(22：78)，色譜柱為alltimac18(250mm×4.6mm，5μm)，柱溫25℃;檢測(cè)波長(zhǎng)320nm.樣品用50%乙醇超聲提取。

鹽酸滴定液(0.1mol/L)的制和標(biāo)定

配制：取鹽酸9.0ml，加水適量使成1000ml，搖勻。

標(biāo)定：取在270℃～300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50ml使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?ml的鹽酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.30mg的無(wú)水碳酸鈉，根據(jù)本液的消耗量與無(wú)水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

無(wú)水碳酸鈉在270℃～300℃干燥的目的是除去其中少量的水分和NaHC03，NaHC03在此溫度下可分解為Na2C03。

滴定至近終點(diǎn)需煮沸2分鐘，是因?yàn)榇藭r(shí)溶液中有大量H2CO3，和NaHC03，形成緩沖對(duì)，使終點(diǎn)不敏銳。若加熱煮沸可使H2C03分解為C02和H20而除去。

鹽酸滴定液濃度的計(jì)算方法為：

W——無(wú)水碳酸鈉的稱樣量(g);

V——標(biāo)定時(shí)消耗鹽酸滴定液的體積(ml)。

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