執(zhí)業(yè)西藥師考試藥物分析專業(yè)知識大全
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重量分析法-揮發(fā)法
揮發(fā)法是利用加熱或其他方法使試樣中的被測組分揮發(fā)逸出,然后根據(jù)試樣減輕的重量,計算試樣中該組分的含量;或者當該組分逸出時,用適宜的吸收劑將其吸收,然后測定吸收劑增加的重量來計算該組分的含量。
例如氯化鋇晶體(BaCl2·2H2O)中結晶水的測定,可將一定重量的氯化鋇試樣加熱,使水分逸出,根據(jù)氯化鋇重量的減輕算出試樣中結晶水的含量?;蛘哂梦鼭駝?如高氯酸鎂)吸收逸出的水分,根據(jù)吸濕劑重量的增加計算出結晶水的含量。
藥品檢驗中“干燥失重”的測定即為揮發(fā)法。
重量分析法-氧化還原滴定法
氧化還原滴定法是以氧化還原反應為基礎的一類滴定方法。
氧化還原反應的實質是電子得失,物質得失電子的能力與其氧化還原電對的電位高低有關,電位越高,其氧化態(tài)越易得到電子,是較強的氧化劑;電位越低,則其還原態(tài)越易失去電子,是較強的還原劑。
氧化還原滴定法在藥物分析中應用廣泛,既可直接測定許多具有氧化性或還原性的物質,又可間接測定一些不具有氧化還原性的物質。
本節(jié)僅介紹在藥品檢驗中應用較多的碘量法、鈰量法及亞硝酸鈉滴定法。
專屬性(藥物分析)
1.專屬性:是指在其他成分(如雜質、降解產(chǎn)物、輔料等)可能存在的情況下,采用的方法能準確測定出被測物的特性,能反映分析方法在有共存物時對供試物準確而專屬的測定能力;是方法用于復雜樣品分析時相互干擾程度的度量。
2.鑒別反應的專屬性:應能與其他共存的物質或相似化合物區(qū)分,不含被測組分的樣品均應呈現(xiàn)負反應。
3.含量測定和雜質鑒定的專屬性:色譜法和其他分離法,應附代表性的圖譜,以說明專屬性,圖中應注明各組分的位置,色譜法中分離度應符合要求。在雜質可獲得的情況下,可向供試品中加入一定量的雜質,證明雜質與共存物質能得到分離和檢出,并具適當?shù)臏蚀_度與精密度。在雜質或降解產(chǎn)物不能獲得的情況下,專屬性可通過與另一種已證明合理但分離或檢測原理不同或具較強分辨能力的方法進行結果比較來確定?;驅⒐┰嚻酚脧姽庹丈?,高溫,高濕,酸、堿水解及氧化的方法進行破壞(制劑應考慮輔料的影響),比較破壞前后檢出的雜質個數(shù)和量。必要時可采用二極管陣列檢測和質譜檢測,進行色譜峰純度檢查。
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(責任編輯:中大編輯)
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