2012年執(zhí)業(yè)藥師考試時間已經(jīng)確定，為10月13、14日。為幫助考生全面的了解執(zhí)業(yè)西藥師考試教材的相關(guān)重點(diǎn)，以下是中大網(wǎng)校為大家整理了執(zhí)業(yè)西藥師考試西藥知識二的相關(guān)知識，希望對廣大考生提供幫助，并祝您在考試中取得優(yōu)異成績。

一 Pb的測定

鉛用于制造蓄電池，另外也用于制造四乙醛 ，鉛用于汽油的防凍劑，鉛還可以用于印刷、油漆、陶瓷、農(nóng)藥及塑料等工業(yè)這樣就給工業(yè)帶來了鉛的污染，它很容易被水作物，農(nóng)作物吸收積累，從而污染食品，其次是工廠的設(shè)備和器皿，表面涂優(yōu)鉛的器皿也容易污染食品，鉛不是人體必須的，鉛通過食品，消化道進(jìn)入人體，積累則會產(chǎn)生鉛中毒。

目前測定鉛的方法有

a.雙硫腙比色法測定鉛、鋅、銅、汞

b.原子吸收分光光度法

c.離子選擇電極測鉛

d.極普法測鉛

一)1.原理雙硫腙與某些金屬離子形成絡(luò)合物容于氯仿，四氯化碳等有機(jī)物溶劑中，在一定的平H值下，雙硫腙可與不同的金屬離子呈現(xiàn)出不同的顏色，在加入掩蔽劑和其他消除干擾的試劑后調(diào)節(jié)平H=8.5-9.0時鉛離子可與雙硫腙形成雙硫腙鉛，可被三氯甲烷萃取出來，根據(jù)三氯甲烷呈現(xiàn)顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色，540mm測定

雙硫腙可與許多金屬元素反應(yīng)，在周期表中可與20多種金屬反應(yīng)，所以我們就應(yīng)該排除干擾離子，否則會影響測定效果。

排除干擾離子的方法有

⑴調(diào)溶液的平H值(最理想的方法)

⑵改變金屬離子的價數(shù)

⑶加入掩蔽劑使干擾元素不與雙硫腙反應(yīng)，使干擾離子生成穩(wěn)定的絡(luò)合物

對于這三種方法可同時使用，也可單獨(dú)使用。理想的方法是兩種以上配合使用。

用雙硫腙法測Pb，雙硫腙+Pb→形成絡(luò)合物 ，這個實(shí)驗(yàn)的干擾離子有Fe3+、Sn4+、Cu2+、Cd2+、Zn2+等

為除去上干擾離子我們采用調(diào)平H=8-9進(jìn)行掩蔽，而且KCN也不能在酸性中進(jìn)行，這個實(shí)驗(yàn)的缺點(diǎn)就是用了大量的KCN(濃度20%),最低濃度為10%，又因?yàn)?Fe3+ +3CN- →Fe(CN)3高鐵氫化物

生成Fe(CN)3具有氧化作用，即可氧化雙硫腙，為防止這一點(diǎn)我們加入NH2OH.HCL.鹽酸羥胺使 Fe3+ → Fe2+ ，另外一般還加入檸檬酸銨進(jìn)行掩蔽，加的目的是因?yàn)镻H在堿性中，金屬離子與堿生成金屬離子的氫氧化物Mg(OH)2,所以加檸檬酸銨可以阻止Mg(OH)2的生成。

用雙硫腙的關(guān)鍵是控制PH只有控制PH到8.5-9.0時才能加KCN,比色的波長選540mm,樣品的處理采用濕法破壞(硝酸-硫酸法)

2.測定

吸收處理后樣10ml→于100ml的分液漏斗中→加20%檸檬酸銨2ml→20%鹽酸羥胺1ml→酚紅指示劑2d →用濃氨水調(diào)PH值8.5-9.0(顏色由黃→微紅色)→加10%氫化鉀1ml→ 搖勻→加雙硫腙氯仿應(yīng)用液10ml→搖動后分層→將氯仿層放入干凈的10ml比色管中→于540nm下測定E→ 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的含量

3.計(jì)算：

Pb(mg/kg)=V0*0.001*V2/W*V1

V0 ---樣品消化后稀釋的總體積

V1---吸收消化液的體積(ml)

V2---樣品管相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)管的毫升數(shù)

W---樣品重量(g)或體積(ml)

0.001---鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的你濃度(克)

1000---表示單位(重量1000克，體積1000ml)

4.注意事項(xiàng)

a. KCN是劇毒藥品，操作時不能用嘴吸，使用后要洗手，KCN溶液不要與酸接觸以防產(chǎn)生氫化氫氣體而中毒。用下述辦法可以降低氫化鉀的毒性：向濃KCN溶液中加入氫氧化鈉和硫酸亞鐵使它生成餮氫化鉀，降低毒性。

b. Pb和雙硫腙結(jié)合其顏色由綠變?yōu)闇\藍(lán)→淺灰色→灰色→灰白→淡紫色→紫→淡紅→紅色

c. 本法測定重金屬的靈敏度很高，在分析之前對所用的玻璃儀器要用1：3的稀硝酸浸泡，然后用水清洗干凈

d. 對高蛋白、高湯樣品消化時，應(yīng)先加硝酸緩緩加熱待劇烈反應(yīng)后，稍冷，再加入硫酸繼續(xù)消化以防泡沫溢出。

目前測定食品中的痕量鉛多采用原子分光光度法測定，因其靈敏度高。

二.Ca的測定

Ca是人體中的重要元素之一，Ca參與整個生長，發(fā)育過程并各種有機(jī)物結(jié)合在一起，體內(nèi)Ca總量99%存在于骨骼組織及牙齒內(nèi)。嬰兒，兒童，妊娠期的婦女及哺乳期的母親都需要大量的鈣。因此，測定食品中的鈣具有非常重要的營養(yǎng)學(xué)意義。

Ca的測定法

a.KMnO4滴定法

b.乙二胺四乙酸滴定法

這兩種方法比較簡單，測定速度也快，是常用的方法。這兩種方法處理樣品是這樣的：采用H2SO4-HCLO4破壞法進(jìn)行消化。

準(zhǔn)確吸收消化液5ml→加水20ml→用2N NaOH中和→用水稀釋50ml→加1%氫化鉀2滴，NaOH 2ml→Ca指示劑2g→用 EDTA標(biāo)液滴定至蘭色，同時做空白。

計(jì)算：Ca(mg%)=(V-B)*M*V1/W*V2 100 M=25*1.0/V

M---每mlEDTA相當(dāng)于Ca2+

V----滴定時消耗的EDTA的體積(ml)

V1---w克樣品稀釋定容體積(ml)

V2---從定容體積取出的滴定的體積

三.As的測定

As為非金屬元素，砷化物毒性很強(qiáng)，最常見的砷化合物有三氧化二砷(俗稱砒霜或白霜)，三氧化二砷為白色，無味

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