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2012年執(zhí)業(yè)藥師考試知識(shí)一藥物分析:頭孢克洛的含量測(cè)定

發(fā)表時(shí)間:2012/4/18 14:01:35 來源:互聯(lián)網(wǎng) 點(diǎn)擊關(guān)注微信:關(guān)注中大網(wǎng)校微信

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照高效液相色譜法測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸二氫鉀溶液(取磷酸二氫鉀6.8g,加水溶解并稀釋至1000ml,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.4)-乙腈(92:8)為流動(dòng)相;流速為每分鐘1ml;檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm.

同時(shí)精密稱取頭孢克洛對(duì)照品及頭孢克洛8-3-異構(gòu)體對(duì)照品適量,加流動(dòng)相溶解并制成每1ml中分別含頭孢克洛及頭孢克洛8-3-異構(gòu)體約0.2mg的混合溶液,進(jìn)樣測(cè)試,頭孢克洛峰與頭孢克洛8-3-異構(gòu)體峰的分離度應(yīng)符合規(guī)定。理論板數(shù)按頭孢克洛峰計(jì)算應(yīng)不低于1500.測(cè)定法取本品約20mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻,取20μl注入液相色譜儀;另取頭孢克洛對(duì)照品適量,同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算出供試品中C15H14ClN3O4S的含量。

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