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2012年執(zhí)業(yè)藥師考試知識一藥物分析:撲熱息痛的制備方法

發(fā)表時間:2012/4/18 13:55:43 來源:互聯(lián)網(wǎng) 點擊關(guān)注微信:關(guān)注中大網(wǎng)校微信

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該品為對氨基酚乙?;谩?/p>

方法1:將對氨基酚加入稀乙酸中,再加入冰醋酸,升溫至150℃反應(yīng)7h,加入乙酐,再反應(yīng)2h,檢查終點,合格后冷卻至25℃以下,甩濾,水洗至無乙酸味,甩干,得粗品。

方法2:將對氨基酚、冰醋酸及含酸50%以上的酸母液一起蒸餾,蒸出稀酸的速度為每小時餾出總量的十分之一,待內(nèi)溫升至130℃以上,取樣檢查對氨基酚殘留量低于2.5%,加入稀酸(含量50%以上),冷卻結(jié)晶。甩濾,先用少量稀酸洗滌,再用大量水洗至濾液接近無色,得粗品。

方法1的收率為90%,方法2的收率為90-95%.

精制方法:將水加熱至近沸時投入粗品。升溫至全溶,加入用水浸泡過的活性炭,用稀乙酸調(diào)節(jié)至pH=4.2-4.6,沸騰10min.壓濾,濾液加少量重亞硫酸鈉。冷卻至20℃以下,析出結(jié)晶。甩濾,水洗,干燥得原料藥撲熱息痛成品。

其他的生產(chǎn)方法還有:

(1)在冰醋酸中用鋅還原對硝基苯酚,同時乙?;玫綄σ阴0被?

(2)將對羥基苯乙酮生成的腙,置于硫酸酸性溶液中,加入亞硝酸鈉,轉(zhuǎn)位生成對乙酰氨基酚。

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