第三節(jié) 體內(nèi)樣品測(cè)定

一、體內(nèi)樣品測(cè)定的常用方法

免疫分析法：具有很高的選擇性和很低的檢出限。

色譜分析法：適用于復(fù)雜樣品中微量藥物的專(zhuān)屬性準(zhǔn)確定量，多用于藥代動(dòng)力學(xué)研究。

二、定量分析方法驗(yàn)證

1、特異性 要證明測(cè)定物質(zhì)是特定的活性代謝物，內(nèi)源性物質(zhì)和相應(yīng)的代謝物及同時(shí)服用的

其他藥物不得干擾。色譜法至少提供6個(gè)不同來(lái)源的空白體內(nèi)樣品色譜圖。

2、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)與線(xiàn)性范圍

必須用至少6個(gè)濃度建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，線(xiàn)性范圍要能覆蓋全部待測(cè)濃度，不允許將線(xiàn)性范圍外

推算未知樣品的濃度，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)不包括零點(diǎn)。

3、精密度與準(zhǔn)確度

選擇高、中、低三個(gè)濃度的質(zhì)控樣品同時(shí)進(jìn)行方法的精密度和準(zhǔn)確度的驗(yàn)證。其中，低濃度

接近定量下限(LLOQ)，在LLOQ的3倍以?xún)?nèi);高濃度接近標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的上限，中間選擇一

個(gè)濃度，每一濃度至少測(cè)定5個(gè)樣品。

4、定量下限

標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的最低濃度，要求至少能滿(mǎn)足測(cè)定3~5個(gè)半衰期時(shí)樣品中的藥物濃度，或Cmax

的1/10~1/20，其準(zhǔn)確度應(yīng)在真實(shí)濃度的80%~120%范圍內(nèi)。

5、樣品穩(wěn)定性

含藥樣品在室溫、冰凍和凍融條件下以不同存放時(shí)間進(jìn)行穩(wěn)定性考察。

6、提取回收率

考察高中低3個(gè)濃度的提取回收率。

7、質(zhì)控樣品與質(zhì)量控制

每批樣品應(yīng)建立相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，并隨行測(cè)定高中低3個(gè)濃度的質(zhì)控樣品，每個(gè)濃度至少雙

樣本。當(dāng)一個(gè)分析批中樣本數(shù)較多時(shí)，使質(zhì)控樣品數(shù)大于未知樣品總數(shù)的5%，質(zhì)控樣品測(cè)

定結(jié)果的可接受標(biāo)準(zhǔn)為：偏差應(yīng)小于15%，低濃度的偏差應(yīng)小于20%。

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（責(zé)任編輯：中大編輯）

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