執(zhí)業(yè)西藥師考試藥物分析專業(yè)知識(shí)大全
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酸性染料比色法。主要用于鹽酸苯海拉明片劑的含量測定及片劑溶出度的測定。
陰離子表面活性劑滴定法。用于鹽酸苯海拉明注射液的含量測定。
此方法還可測定生物堿、含氮雜環(huán)、季銨鹽類。
溶劑:水、氯仿、稀硫酸,指示液:二甲基黃-溶劑藍(lán)19混合指示液,滴定液:磺基丁二酸鈉二辛酯試液。
注意:鹽酸苯海拉明含量測定:原料:非水溶液滴定法。片劑含量及溶出度:酸性染料比色法。注射液:陰離子表面活性劑滴定法。
雙丹口服液含量測定方法
雙丹口服液處方為:丹參666g,牡丹皮300g.2005《中國藥典》新增hplc法測定丹參素的含量,有關(guān)其含量測定方法總結(jié)如下:
2005藥典雙丹口服液含量測定項(xiàng)下:
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-1%醋酸溶液(8:92)為流動(dòng)相;檢測波長為280nm.理論板數(shù)丹參素峰計(jì)應(yīng)不低于2000.
供試品溶液的制備:本品5ml,置50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
張玲等測定雙丹口服液中原兒茶醛的含量,采用薄層掃描法,cs-920薄層掃描儀(日本島津)。薄層色譜條件:硅膠g板;展開劑:氯仿-丙酮-甲酸(8:1:1),rf值為0.7;顯色劑:1%間苯三酚乙醇-濃硫酸(1:1)混合液。掃描條件:波長λs=520nm,λr=700nm,反射式鋸齒形掃描,線性參數(shù)sx=3,狹縫1.25mm×1.25mm,掃描速度20mm/min,紙速20mm/min.
樣品溶液的制備方法:適量雙丹口服液用鹽酸調(diào)節(jié)ph至2,用水飽和的乙醚提取4次,合并提取液,蒸干,殘?jiān)蛹状际谷芙?,定容,即得?/p>
水分的檢查與測定
水分的檢查與測定主要內(nèi)容如下:
1.干燥失重:系指藥品在規(guī)定的條件下,測定藥品中所含能被驅(qū)去的揮發(fā)性物質(zhì),既包括水分,如吸附水,也包括其他揮發(fā)性物質(zhì),如殘留有機(jī)溶劑等。照藥品項(xiàng)下規(guī)定的條件干燥至恒重,從減失的重量和取樣量計(jì)算供試品的干燥失重。干燥失重方法有四種:加熱干燥法、干燥劑干燥法、減壓干燥法和熱分析法。
2.費(fèi)休氏水分測定法:水分系指用藥典附錄方法(費(fèi)休氏水分測定法)測得藥品中的殘留水和結(jié)晶水的總和,不包括其他揮發(fā)性物質(zhì)。原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí),需要一定量的水參加反應(yīng),為非水溶液中的氧化還原滴定法之一。
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