第九章 芳酸及其酯類藥物的分析

第一節(jié) 阿司匹林及其制劑的分析

阿司匹林為水楊酸與醋酸所成的酯，酯鍵易水解成水楊酸和醋酸。

例，阿司匹林結構中羰基的伸縮振動(Vc=o)峰位是

A 3300~2300cm-1 B 1760 cm-1、1695 cm-1

C 1610 cm-1、1580 cm-1 D 1310 cm-1、1190 cm-1 E 750 cm-1

解析：1900 ～ 1700 cm-1——強吸收的基團，羰基C=O

一、阿司匹林原料藥的分析

(一)鑒別

①三氯化鐵反應 ：阿司匹林分子中無游離的酚羥基，不能直接與三氯化鐵試液反應，酯鍵受熱水解后生成水楊酸，水楊酸含有酚羥基，可以在中性或弱酸性(PH 4 ~ 6)條件下，與FeCl3試液反應，生成紫堇色鐵配位化合物。

②水解反應： 阿司匹林與碳酸鈉試液加熱煮沸，水解，生成水楊酸鈉及醋酸鈉，加過量稀硫酸酸化，生成水楊酸和醋酸，水楊酸不溶于水而析出白色沉淀 ，醋酸有特殊臭氣。

③紅外吸收光譜法 IR

(二)雜質檢查

①溶液的澄清度：檢查碳酸鈉試液中不溶物。

控制原料藥中無羧基的特殊雜質。

②游離的水楊酸： 《中國藥典》曾采用三氯化鐵顯色反應檢查阿司匹林中的游離水楊酸。但由于在供試品制備過程中阿司匹林可發(fā)生水解產生新的游離水楊酸，所以2010版《中國藥典》采用1%冰醋酸甲醇溶液制備供試品，以防阿司匹林水解，同時采用HPLC測定水楊酸不得超過0.1%。

③有關物質 指的是除“游離水楊酸”之外的其他合成副產物

例，阿司匹林中檢查的特殊雜質是

A 水楊醛 B 水楊酸 C 苯甲酸 D 苯甲醛 E 苯酚

(三)含量測定——《中國藥典》直接酸堿滴定法：

中性乙醇(對酚酞指示液顯中性) 作溶劑、酚酞指示劑、氫氧化鈉滴定液(0.1 mol/L)

采用中性乙醇作溶劑的目的：避免溶劑中的酸性雜質消耗滴定液而影響滴定結果。

用0.1mg/l的氫氧化鈉滴定阿司匹林

滴定度T ：每1 ml 氫氧化鈉滴定液相當于18.02 mg的阿司匹林原料藥。

T =n M/V = 1×0.1mol/L×180.16 g/mol = 18.02g/l= 18.02 mg/ml

含量計算公式：

含量(%)= V*T*F*10-3/ W

二、阿司匹林片及阿司匹林腸溶片的分析

1.游離水楊酸的檢查：制劑不再檢查有關雜質。但是由于阿司匹林在制備過程中易水解產生水楊酸，與原料藥采用相同的方法控制濃度 HPLC

2. 阿司匹林片及阿司匹林腸溶片的含量測定

由于阿司匹林片劑中加入少量的酒石酸或枸櫞酸作為穩(wěn)定劑，以及制劑工藝中可能產生的水楊酸、醋酸均可消耗滴定液，使結果偏高，因此《中國藥典》采用HPLC法測定阿司匹林片和阿司匹林腸溶片的含量。

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（責任編輯：中大編輯）

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