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非水溶液滴定法

非水滴定：在非水溶劑(有機(jī)溶劑與不含水的無機(jī)溶劑)中進(jìn)行的滴定分析法。

包括非水堿量法和非水酸量法。

非水堿量法：以冰醋酸為溶劑、高氯酸為滴定劑、結(jié)晶紫為指示劑、測(cè)定弱堿性藥物及其鹽類

非水酸量法：通常以甲醇鈉為滴定劑、麝香草酚藍(lán)作指示劑、二甲基甲酰胺DMF為溶劑、

測(cè)定弱酸性物質(zhì)

弱堿性物質(zhì)?溶于酸性溶劑?表觀堿度-

弱酸性物質(zhì)?溶于堿性溶劑?表觀酸度-

滴定堿選酸性溶劑，滴定酸選堿性溶劑

???一、非水堿量法

(一)基本原理

1.　溶劑：選酸性溶劑—冰醋酸(加入酸酐除水分)

2.　滴定液——高氯酸HClO4 的冰醋酸溶液

3. 終點(diǎn)指示

(1)指示劑法——　最常用結(jié)晶紫、喹哪啶紅、a-萘酚苯甲醇

(2)電位法 (硝酸士的寧)

4.測(cè)定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正

(二) 高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制與標(biāo)定

間接法配制：無水冰醋酸+高氯酸+計(jì)算量的醋酐。

標(biāo)定：基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定、結(jié)晶紫指示液、測(cè)定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正

(三) 非水堿量法應(yīng)用：含氮堿性有機(jī)藥物及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽或有機(jī)酸鹽的測(cè)定

(1) 有機(jī)弱堿： 胺類、生物堿類等 有腎上腺素、地西泮、鹽酸利多卡因、奮乃靜(注射液)

(2) 有機(jī)酸堿金屬鹽

(3) 有機(jī)堿氫鹵酸鹽：鹽酸麻黃堿(注射液)、鹽酸嗎啡、氫溴酸東莨宕堿、鹽酸氯丙嗪

l 需加入的特殊試劑： 醋酸汞的冰醋酸溶液→鹵化汞 消除氫鹵酸的干擾

l 非水堿量法進(jìn)行有機(jī)堿的氫鹵酸鹽的含量測(cè)定時(shí)需用的試劑有：

冰醋酸、結(jié)晶紫指示液、醋酸汞的冰醋酸溶液、高氯酸滴定液

(4) 有機(jī)堿的硫酸鹽： 只能滴定至HSO4- ; 摩爾比為 1:1 ——如硫酸阿托品、硫酸奎寧

(5) 有機(jī)堿的硝酸鹽：只能用電位法指示終點(diǎn)——硝酸士的寧的含量測(cè)定

(6) 有機(jī)堿的有機(jī)酸鹽：撲爾敏、重酒石酸去甲腎上腺素、枸櫞酸維靜寧

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