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2014年執(zhí)業(yè)藥師考試西藥學(xué)專業(yè)知識(shí)一復(fù)習(xí)要點(diǎn)(13)

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色譜法

l 色譜法:是一種物理或物理化學(xué)分離分析方法,將混合物中各組分分離后在線或離線分析的方法。是分析混合物的最有效的手段。

l 應(yīng)用范圍:定性鑒別、純度檢查、含量測(cè)定。

§1. 概論

★★一、基本原理

色譜過程是物質(zhì)分子在相對(duì)運(yùn)動(dòng)的兩相(固定相和流動(dòng)相)間分配平衡的過程,可用分配系數(shù)(K )和容量因子(k)來(lái)描述。

混合物中,若兩組分的 K或 k不等,則被流動(dòng)相攜帶的速度不等,產(chǎn)生差速遷移,從而被分離。

1. 分配系數(shù)K:組分在固定相和流動(dòng)相之間達(dá)到分配平衡時(shí)的濃度之比。

K = Cs/Cm

K:與組分自身特性、固定相、流動(dòng)相的性質(zhì)及溫度有關(guān)

2. 容量因子k (質(zhì)量分配系數(shù)):達(dá)分配平衡后,組分在固定相和流動(dòng)相中的質(zhì)量之比。

k = Ws/Wm

k與K的關(guān)系: k = Cs·Vs/(Cm·Vm )= K(Vs/Vm)

k: 與組分、固定相、流動(dòng)相的性質(zhì)及溫度有關(guān);還與兩相體積有關(guān)。

不同組分之間的 k 差異是色譜分離的先決條件

3. 色譜過程方程 tR=t0(1+K·VS/Vm)=t0(1+k)

二、分類:

《中國(guó)藥典》將色譜法分為紙色譜法、薄層色譜法、柱色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法、電泳法

1. 按分離原理分類:

吸附色譜法:固定相為固體(吸附劑) 如GSC、LSC

分配色譜法:固定相為液體 如GLC、LLC

離子交換色譜法:固定相為離子交換樹脂,適用于離子型的有機(jī)物或無(wú)機(jī)物的分離分析

分子排阻色譜法(空間排組色譜法、凝膠色譜法):固定相為多孔性填料(凝膠)

2. 按操作形式分類:柱色譜法、平面色譜法、電泳法

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