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化學(xué)成分的鑒定程序

對一個(gè)化合物，一般按下列步驟進(jìn)行鑒定：

純度的確定

(1)首先觀察外形、顏色是否單一純正，晶形是否一致。

(2)色譜分析：薄層色譜結(jié)果為單一斑點(diǎn)，應(yīng)注意點(diǎn)樣量不可太小，展開劑不可只選一種。有時(shí)可用氣相色譜和高效液相色譜法，結(jié)果為單一色譜峰。

(3)熔點(diǎn)測定：熔點(diǎn)距一般應(yīng)小于2℃。

物理常數(shù)的測定

物理常數(shù)固體樣品包括熔點(diǎn)、比旋度等;液體樣品包括沸點(diǎn)、折光率、比旋度等。

分子式測定

采用高分辨質(zhì)譜法得到分子離子峰，可直接得出分子式。如無高分辨質(zhì)譜則可先測出分子量(一般用質(zhì)譜)，再進(jìn)行元素分析測出所含元素及百分含量，求出實(shí)驗(yàn)式，最后計(jì)算出分子式，實(shí)驗(yàn)值與理論值應(yīng)非常接近。

化合物功能團(tuán)和分子骨架的推定

采用的方法有計(jì)算不飽和度、化學(xué)反應(yīng)、IR光譜、UV光譜、NMR譜、MS數(shù)據(jù)，綜合分析，有時(shí)與已知物進(jìn)行比較，以確定被測樣品的基本骨架與功能團(tuán)(取代基)。

化學(xué)結(jié)構(gòu)的確定

通過綜合分析所有波譜數(shù)據(jù)，必要時(shí)要作一些特殊的測試，如NMR中的一些新方法，甚至作Ⅹ射線衍射等測試，確定化學(xué)結(jié)構(gòu)式。如果有可能，進(jìn)行人工合成，將從中藥中提取分離所得樣品與人工合成品進(jìn)行全面比較來證明結(jié)構(gòu)式的正確性。

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