2019中藥一備考||中藥化學(xué)這些基礎(chǔ)知識(shí)一定要鞏固!
1、純度檢查的方法最常應(yīng)用的是各種色譜方法。如在TLC或PC上選擇適當(dāng)?shù)恼归_(kāi)劑,分別將樣品推至薄層板的不同位置,并在可見(jiàn)光、UV光下觀察,或者噴以一定的顯色劑進(jìn)行觀察。
2、氣相色譜(GC)也是判斷物質(zhì)純度的一種重要方法,但只適用于在高真空和一定加熱條件下能夠氣化而不被分解的物質(zhì)。
3、HPLC的特點(diǎn):用量少、時(shí)間快、靈敏度高以及準(zhǔn)確。
4、結(jié)構(gòu)研究中采用的主要方法:確定分子式并計(jì)算飽和度、質(zhì)譜、紅外光譜、紫外-可見(jiàn)吸收光譜和核磁共振譜。
5、分子式的測(cè)定方法包括:元素定量分析配合分子量測(cè)定、同位素峰度比法和高分辨質(zhì)譜(HR-MS)法。
6、質(zhì)譜測(cè)定采用電子轟擊法,采用電子轟擊法時(shí),需要先將樣品加熱氣化,使之進(jìn)入離子化室,而后才能電離。而一些大分子物質(zhì),如糖的聚合物和肽類(lèi)等,也因難于氣化而無(wú)法測(cè)定。
7、紅外光譜:分子中價(jià)鍵的伸縮及彎曲震動(dòng)將在光的紅外區(qū)域,即4000~400cm-1處引起吸收。測(cè)得的吸收?qǐng)D譜叫紅外光譜(IR)。
8、紅外光譜:4000~1300cm-1的區(qū)域?yàn)樘卣黝l率區(qū);1300~400cm-1的區(qū)域?yàn)橹讣y區(qū),其中許多吸收因原子或原子團(tuán)間的鍵角變化所引起,形狀比較復(fù)雜,猶如人的指紋,可據(jù)此進(jìn)行化合物的真?zhèn)伪容^鑒別。
9、紫外-可見(jiàn)吸收光譜對(duì)于分子中含有共軛雙鍵、α,β-不飽和羰基結(jié)構(gòu)的化合物以及芳香化合物的結(jié)構(gòu)鑒定來(lái)說(shuō)是一種重要的手段。
10、核磁共振譜包括氫核磁共振和碳核磁共振。
11、氫核磁共振的化學(xué)位移:由于周?chē)瘜W(xué)環(huán)境不同,氫核外圍電子密度以及繞核旋轉(zhuǎn)時(shí)產(chǎn)生的磁的屏蔽效應(yīng)也不同,所以不同類(lèi)型的氫核共振信號(hào)將出現(xiàn)在不同的區(qū)域。
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